高純氣體分析與氣相色譜儀的選型與兼容性問題

高純氣體分析與氣相色譜儀的選型與兼容性問題

近些年來，空分與氣體制造行業(yè)的快速發(fā)展，尤其是高純氣體產(chǎn)品的普遍生產(chǎn)及應(yīng)用的普及，大大促進了作為在線監(jiān)測及質(zhì)量檢驗應(yīng)用的氣相色譜儀的應(yīng)用。因此，氣相色譜儀的選用問題，就自然而然地在行業(yè)及企業(yè)內(nèi)部提到日程上來了。企業(yè)在選擇在線用氣體分析儀器配套大中型空分的同時，也越來越關(guān)注選購用于高純氣分析及空分安全監(jiān)測用的離線分析儀器。這同時也是一個空分企業(yè)管理發(fā)展達到一個新階段的重要標志。

但是，部分企業(yè)在選購氣相色譜儀時，沒有認真研究這類儀器的性能及應(yīng)用方面各種規(guī)律性的問題，有時還盲目相信進口儀器的性能及質(zhì)量，而且往往把這類分析儀器當作一般商品對待，或者當作一般在線型成份分析儀對待，因此，在儀器選購以后，帶來了諸多問題，不能很好地得到解決。

　　一、氣體分析系統(tǒng)的完整性是關(guān)鍵

有人認為：“只要多花錢，購買到一臺或幾臺功能多質(zhì)量好的進口氣相色譜儀，就一定能滿足使用要求”。這是非常幼稚且非常片面的想法。事實上，完成任何一項高純氣體分析工作或空分安全監(jiān)測工作，都是需要做好每個工作環(huán)節(jié)的，各個工作環(huán)節(jié)組合起來就是一項系統(tǒng)工程。你需要的是一個完整的分析系統(tǒng)，而不僅僅使一臺儀器。單靠一臺儀器，即使它的質(zhì)量是好的，也不一定能完成好一項分析工作。

那么，怎樣才能建立一套完整的分析系統(tǒng)呢？

答案應(yīng)該是：做好分析儀器的內(nèi)部配套及外圍配套，并使之有機地結(jié)合，就形成了一套完整的分析系統(tǒng)。在這一前提下，再由掌握氣體分析技術(shù)的人員操作使用，才能完成技術(shù)難度較大的微量氣體分析工作。應(yīng)當指出，為完成某一檢測目的而在選購氣相色譜儀時，為什么選型不對，用的不好？為什么儀器用戶常被商家誤導(dǎo)？原因正是在這里。

二、關(guān)于氣相色譜儀的內(nèi)部配套問題

不同行業(yè)、不同企業(yè)的人員在選購這種儀器時，首先要明確使用目的，根據(jù)具體使用目標選配氣相色譜儀。只有這樣才能達到技術(shù)合理、價格低廉的目的。盲目選購，認為“國外儀器都是完善的”，認為儀器內(nèi)部配套多多益善等等，不僅價格高昂造成浪費，而且儀器內(nèi)部系統(tǒng)不必要的復(fù)雜會給高靈敏分析帶來不應(yīng)有的麻煩，使本來預(yù)達到的目的，反而難以實現(xiàn)。

那么，氣相色譜儀的內(nèi)部配套包括哪些方面呢？

1.氣相色譜儀主機的選擇

儀器主機是儀器主體，是各功能部分的基本載體，如其不具備裝配與檢測目標相符合的各種部件配件的功能，則是不能完成目標分析工作的。當然，選擇功能過于完善的儀器主機，如果今后工作中是不必要的，反而是一種麻煩和浪費。

2.檢測器系統(tǒng)的選擇

檢測器是氣相色譜儀的關(guān)鍵部件，檢測器共有幾十種之多，配備什么檢測器就可以完成什么分析工作，沒有一種檢測器。在選擇檢測器時，應(yīng)認真了解不同檢測器各自具有何種功能，適用于何種氣體成分檢測，也應(yīng)了解這種檢測器的使用局限性。同時，還應(yīng)了解這種檢測器應(yīng)當配在什么樣的儀器主機上面，以及可達到的實際效果如何？只有這樣，才能使所配檢測器達到檢測被測氣體成分的目的。

3.色譜分離柱的選擇

氣相色譜法作為一種非常優(yōu)異的分析方法的主要原因，就是其具有對多種氣體成分(尤其是復(fù)雜氣體混合物)*行逐一分離，然后再鑒定的功能。而被測成份的分離功能是色譜分離柱來完成的。因此，色譜柱的選擇是關(guān)系到能否檢測出被測成份的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。如果色譜柱不能把被測成份(包括已知成分和未知成分)一一分開，則檢測器靈敏度再好也是無能為力的。

對于較復(fù)雜的微量氣體分析項目，儀器內(nèi)部往往需要配套2支以上的色譜柱才能夠圓滿完成一項分析工作，這就需要由專業(yè)廠家或有相當技術(shù)實力的供貨單位來提供。一般來說，用戶自己若想解決好是有一定難度的。

4.取樣系統(tǒng)的選擇

被測樣氣的采取方式是關(guān)系到儀器檢測數(shù)據(jù)是否準確地*關(guān)鍵。對于微量氣體成分分析來說，一般采用帶有定量取樣管的閥門進行取樣。而手動直接注入式取樣方式僅適用于<99.99%級別的氣體。但是，進口氣相色譜儀也并不是都配有的閥門取樣裝置，如果在選購前沒有認真考察儀器配套取樣系統(tǒng)的實際情況，盲目相信進口儀器的完整性，則必然會造成損失。

三、關(guān)于氣相色譜儀的外圍配套問題

為完成一項分析工作任務(wù)，不僅選用的氣相色譜儀必須有完整的內(nèi)部配套，同時還必須有完整的適合分析工作需要的外圍配套設(shè)備。

1.載氣系統(tǒng)的選擇

氣相色譜儀運行的基本條件之一就是必須有合乎檢測需要的載氣。載氣的作用就是作為載體，完成輸送樣氣進行分離及檢測的全部氣路過程。因此，載氣的選擇關(guān)系到測定結(jié)果和效果。

(1)載氣不同，則被測氣體的分離狀況及檢測靈敏度有很大不同。

(2)載氣質(zhì)量(含雜質(zhì)的情況)會影響到分離狀況，甚至干擾成分，嚴重影響被測成分的檢測。

(3)載氣的純度達不到使用要求，則會使儀器靈敏度降低，甚至使儀器不能正常工作。

(4)載氣運行時的工藝技術(shù)條件如果控制不好，會嚴重影響儀器運行，造成分離不好，靈敏度度低。

載氣系統(tǒng)的選擇應(yīng)遵循以下原則：

(1)有利于被測氣體成分的分離。

(2)選擇對被測成分檢測靈敏度zui高的氣體品種。

(3)載氣中應(yīng)不含有對被測成分造成干擾的氣體成分，或干擾成分含量相對較低，對測定不造成干擾。

(4)市售載氣不能合乎需要時，應(yīng)在載氣系統(tǒng)中加設(shè)合適的載氣凈化設(shè)備或凈化系統(tǒng)，以確保載氣合乎使用要求。

(5)載氣系統(tǒng)所包含的一系列設(shè)備及附件，如載氣純化器、減壓器、管路、氣路系統(tǒng)的連接件等都必須按檢測要求選擇適當?shù)南鄳?yīng)檔次的產(chǎn)品。

2.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的選擇

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的作用是當儀器將被測氣體成分量轉(zhuǎn)換成電信號之后，再把電信號變成測定結(jié)果數(shù)據(jù)。氣相色譜儀的數(shù)據(jù)處理方式，發(fā)展到今天已有幾個階段：

(1)記錄儀：先將電壓信號變作色譜峰，然后通過手動計算峰面積或峰高得知被測氣體成分濃度。

(2)積分儀：先將被測氣體成分的電信號通過儀器進行積分，直接可得到檢測數(shù)據(jù)。

(3)色譜工作站：先將被測成份的電信號直接通過儀器內(nèi)部的數(shù)據(jù)處理，顯示譜峰并同時直接打印出分析結(jié)果數(shù)據(jù)。同時設(shè)備具有存儲功能。

如需要儀器在線監(jiān)測或自動進樣進行重復(fù)多項測定時，色譜工作站可以具有自動按程序控制取樣及切換閥門的作用，實現(xiàn)無人操作自動分析。

3.校驗系統(tǒng)的選擇

在使用氣體成分分析儀器做定量分析時，必須使用標準氣進行校準。同時，在分析儀器定期(如一年)檢定時，也需要使用標準氣體校驗及檢定。

通常所使用的標準氣按配制方法分有兩大類：靜態(tài)配氣法和動態(tài)配氣法。

(1)靜態(tài)配氣法

靜態(tài)配氣法是用一固定容器，如醫(yī)用注射器、玻璃容器、塑料袋及高壓氣瓶等做為盛裝容器，按一定方法進行配制，得到的僅是某一固定量值的標準氣，而且多數(shù)僅為單組分固定量值標準氣，常用做定量分析校正標準氣用。

(2)動態(tài)配氣法

動態(tài)配氣法是通過配器設(shè)備根據(jù)需要連續(xù)配制系列的不同濃度流動標準氣體，常作為氣體分析儀器定期檢定時*設(shè)備。這是因為這種配氣方法可以不斷地通過改變配氣設(shè)備的工作條件而得到不同濃度的標準氣，因而可以配合分析儀器快速制訂工作曲線，檢驗分析儀器線性關(guān)系，確定分析儀器是否處于完好工作狀態(tài)。

(3)標準氣體選擇注意事項

①認真了解標準氣制造成家的資質(zhì)，即是否具有國家計量部門頒發(fā)的生產(chǎn)許可證。否則不合格的標準氣將會導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)不準確，輕則攪亂人們解決問題的思路，重則造成重大事故。

②在標準氣選用中，不僅應(yīng)關(guān)注它的安全性，還應(yīng)注意其標準數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和可靠性。一般來說，標準氣的穩(wěn)定性周期為一年，超時便不宜使用。而且某些種標準氣成分含量可能伴隨標準氣瓶壓力下降到一定程度時會發(fā)生較大變化，此時不宜繼續(xù)采用。

③某些標準氣不宜在鋼瓶中配制，這是由于其含量數(shù)據(jù)受環(huán)境影響較大。因此，此類標準氣必須根據(jù)其成分性質(zhì)采用專門的方法制作標準氣，作為儀器校驗用依據(jù)。

四、結(jié)論

總而言之，氣相色譜儀的選型與配套工作是一項系統(tǒng)工程，若要做好這一工作，必須認真對待每一個環(huán)節(jié)，輕視或忽略任何一個環(huán)節(jié)的工作都將會給zui終分析工作帶來麻煩。