一、直讀光譜儀在什么情況下必須做標(biāo)準(zhǔn)化?
儀器正常使用的情況下,需要定期(一般為一周)做標(biāo)準(zhǔn)化。若測(cè)試數(shù)據(jù)穩(wěn)定,可適當(dāng)延長標(biāo)準(zhǔn)化周期。但有如下情況之一,儀器必須做標(biāo)準(zhǔn)化,否則可能會(huì)影響測(cè)試精密度。
(1)光譜校正后。
(2)儀器移動(dòng)后。因?qū)嶒?yàn)室或廠址更改,可能需要對(duì)直讀光譜儀進(jìn)行轉(zhuǎn)移,為保證測(cè)試的精密度,轉(zhuǎn)移后需要重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作。
(3)清洗透鏡后。長時(shí)間使用會(huì)導(dǎo)致透鏡變臟,在清洗透鏡后需要對(duì)儀器重新做標(biāo)準(zhǔn)化。
(4)清理激發(fā)臺(tái)或更換電極后,建議客戶重新做標(biāo)準(zhǔn)化。
二、如何選擇控樣?
使用控樣的思想就好比天平的砝碼調(diào)節(jié)。控樣能夠減少曲線漂移,儀器波動(dòng),樣品冶煉和加工工藝等帶來的差異,建議測(cè)定樣品時(shí)一定要使用控樣校正。
控樣應(yīng)該是一個(gè)與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品,其各元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠、成分均勻、外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷,并且各元素含量應(yīng)位于校準(zhǔn)曲線含量范圍之內(nèi),盡可能與分析樣品的含量接近?!缎U龢?biāo)樣在光電直讀法中的分析研究和運(yùn)用》(張存貴郝艷峰)一文報(bào)道:通過實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn),用自己熔煉的校正樣品分析比用市場(chǎng)上采購來的樣品分析準(zhǔn)確性更好,因而建議有實(shí)力的廠家,好是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。