如何提高石墨爐法原子吸收光譜儀的精度

一、儀器的使用

　　一般的儀器說(shuō)明書(shū)上面有的常規(guī)步驟就不多說(shuō)了，大家知道儀器狀態(tài)的正常時(shí)取得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的先決條件，但是有時(shí)儀器自檢也許是已經(jīng)通過(guò)了，但是有些儀器部分還是需要大家來(lái)檢查 。

　　1光譜儀部分：看燈的負(fù)高壓是否正常范圍(一般是在450-650v)，如果是突然發(fā)現(xiàn)負(fù)高壓特高，估計(jì)你就要檢查光路了，看是否有異物擋住了光路，鏡片是否有起霧結(jié)水，此時(shí)就需要用擦鏡紙或者是吹風(fēng)機(jī)吹干，同時(shí)檢查環(huán)境溫濕度是否達(dá)標(biāo)。

　　2.自動(dòng)進(jìn)樣器：首先觀察自動(dòng)進(jìn)樣器管路是否出現(xiàn)異常，有時(shí)一個(gè)晚上或者是更久時(shí)間不用，溶液(特別是那種突然停止的動(dòng)作，待測(cè)溶液會(huì)在管路中)會(huì)在自動(dòng)進(jìn)樣器的毛細(xì)管中蒸發(fā)結(jié)晶，導(dǎo)致自動(dòng)進(jìn)樣器堵塞，或者是管路不流暢。此時(shí)儀器在清洗過(guò)程時(shí)，毛細(xì)管出水滴的速度會(huì)好慢?；蛘呤俏矔?huì)有延遲現(xiàn)象。

　　看是否能夠準(zhǔn)確的將溶液注入到石墨管中，同時(shí)也要注意檢查清洗進(jìn)樣毛細(xì)管，是否掛水珠，如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。

　　接著就是檢查冷卻循環(huán)水，看壓力是否在許可范圍內(nèi)。有一次，可能是管道外面的堵塞，導(dǎo)致石墨爐膛下面的接口處直接脹破漏水，還好沒(méi)有造成更大事故。

　　二、儀器的維護(hù)

　　正確的儀器使用方法和及時(shí)的儀器維護(hù)是延長(zhǎng)儀器壽命，保證儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)的有效途徑之一。抹布擦洗一般的工作臺(tái)面和儀器外部是必須，那下面幾個(gè)也不能忽視。

　　石墨爐的維護(hù)在石墨爐膛部分，因?yàn)槔锩媸羌訜岣邷?低溫冷卻，一個(gè)循環(huán)過(guò)程，同時(shí)里面還有還原性強(qiáng)的石墨產(chǎn)生積碳同時(shí)還有不同的待測(cè)物質(zhì)灰化時(shí)產(chǎn)生的煙霧，都會(huì)在爐膛或者是在爐膛光路上的透鏡上附近凝結(jié)。

　　如果長(zhǎng)時(shí)間不清理，爐膛底部的光控溫鏡可能會(huì)因?yàn)榉e碳的干擾，失去控溫能力，直接導(dǎo)致石墨管燒斷?；一镌谕哥R上面凝結(jié)，擋住了部分光路，額外增加了負(fù)高壓，積碳在加熱和塞曼的震動(dòng)時(shí)，有可能會(huì)隨著震動(dòng)，這樣也變相增加了儀器的噪聲。一般建議在每次更換石墨管時(shí)清洗一次石墨爐膛。

　　自動(dòng)進(jìn)樣器也是維護(hù)的重點(diǎn)對(duì)象，石墨爐報(bào)出數(shù)據(jù)的精密度低，跟進(jìn)樣量少(10-30ul)有很大的關(guān)系,本儀器(熱電m6)自動(dòng)進(jìn)樣器主要是通過(guò)一個(gè)類(lèi)似于注射器這樣的原理來(lái)吸樣，進(jìn)樣的。

　　其中的毛細(xì)管道長(zhǎng)年如果是用蒸餾水作為清洗液，難免會(huì)有空氣中灰塵進(jìn)入里面，會(huì)在管路的拐彎處集結(jié)，日積月累，發(fā)現(xiàn)那一天你的自動(dòng)進(jìn)樣器吸樣或者是清洗時(shí)又出現(xiàn)壓力延遲時(shí)，可能是此原因了。

　　同時(shí)如果是長(zhǎng)久不用也許會(huì)長(zhǎng)出青青的青苔。定時(shí)用稀硝酸清洗時(shí)的選擇了，但是清洗完畢記得再用蒸餾水清洗管路，因?yàn)槔锩娴淖⑸淦骰钊墙饘儋|(zhì)地，小心硝酸腐蝕。