氣相色譜儀分析時(shí)內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的差別

1、內(nèi)標(biāo)法:

一種間接或相對的校準(zhǔn)方法。在分析測定樣品中某組分含量時(shí)，將一定重量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加到一定量的被分析樣品混合物中，然后對含有內(nèi)標(biāo)物的樣品進(jìn)行色譜分析，分別測定內(nèi)標(biāo)物和待測組分的峰面積（或峰高）及相對校正因子，按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量。加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動(dòng)而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)，是色譜分析中一種比較準(zhǔn)確的定量方法，尤其在沒有標(biāo)準(zhǔn)物對照時(shí)，此方法更顯其*性。

使用內(nèi)標(biāo)法時(shí)，在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它可被色譜柱所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內(nèi)標(biāo)物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。

2、外標(biāo)法:

用待測組分的純品作對照物質(zhì)，以對照物質(zhì)和樣品中待測組分的響應(yīng)信號相比較進(jìn)行定量的方法稱為外標(biāo)法。例如，在色譜法中，想知道被測樣品濃度?？梢杂猛鈽?biāo)法先用待測組份的標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制工作曲線，測出各峰的峰高或峰面積對應(yīng)的樣品濃度，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)際應(yīng)用時(shí)，測出峰高或峰面積對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線，就可以得到樣品濃度。

此法可分為工作曲線法及外標(biāo)一點(diǎn)法等。

工作曲線法是用對照物質(zhì)配制一系列濃度的對照品溶液確定工作曲線，求出斜率、截距。在*相同的條件下，準(zhǔn)確進(jìn)樣與對照品溶液相同體積的樣品溶液，根據(jù)待測組分的信號，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其濃度，或用回歸方程計(jì)算，工作曲線法也可以用外標(biāo)二點(diǎn)法代替。通常截距應(yīng)為零，若不等于零說明存在系統(tǒng)誤差。工作曲線的截距為零時(shí)，可用外標(biāo)一點(diǎn)法(直接比較法)定量。

外標(biāo)法方法簡便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對待測組分定量。但此法的準(zhǔn)確性受進(jìn)樣重復(fù)性和實(shí)驗(yàn)條件穩(wěn)定性的影響。此外，為了降低外標(biāo)一點(diǎn)法的實(shí)驗(yàn)誤差，應(yīng)盡量使配制的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。

外標(biāo)法是色譜分析中的一種定量方法，它不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨(dú)測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測組分的含量。外標(biāo)物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度，分析時(shí)外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測物濃度相接近，以利于定量分析的準(zhǔn)確性。

簡單的說：內(nèi)標(biāo)法就是用在樣品中定量加入要分析的物質(zhì)，通過測得的實(shí)際樣品量和加入樣品量的比值來定量所要分析的樣品含量。

內(nèi)標(biāo)法主要優(yōu)點(diǎn)是簡單，快速。

缺點(diǎn)是沒有標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量準(zhǔn)確。