總揮發(fā)氣相色譜儀是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱流動(dòng)相)帶入色譜柱內(nèi),柱內(nèi)含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
在使用總揮發(fā)氣相色譜儀時(shí),使用者經(jīng)常做的對(duì)儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過(guò)于換柱了,雖然換柱和扎針一樣,都是氣相色譜工作者的基本功,但是至少有一半的問(wèn)題與之相關(guān)。
問(wèn)題1:漏氣
進(jìn)樣墊漏氣,接柱的固定螺絲漏氣,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會(huì)如此。如果用橡膠圈好些,但是不需用,需要定期更換。毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問(wèn)題相對(duì)好些。
問(wèn)題2:固定位置不準(zhǔn):
這是制約靈敏度的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)。填充柱由于是剛性的,尺寸形狀固定,在換裝時(shí)一般容易掌握。常出問(wèn)題的是毛細(xì)柱,由于其本身柔性,在進(jìn)樣口和檢測(cè)器內(nèi)的長(zhǎng)度*由使用者個(gè)人掌握,如果把握不準(zhǔn),會(huì)成為制約實(shí)驗(yàn)效果的一個(gè)重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,在使用不同襯管時(shí)也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測(cè)量工具,有些則沒(méi)有。
問(wèn)題3:清理更換不及時(shí)
這是硬件*而檢測(cè)狀態(tài)不好的主要原因,其具體表現(xiàn)就是污染。如:進(jìn)樣口襯管及玻璃棉污染,柱內(nèi)污染,檢測(cè)器污染,如果不及時(shí)更換或清洗,會(huì)造成基線不穩(wěn),靈敏度下降等現(xiàn)象。
對(duì)策:定期清洗,定期更換,用檢漏液測(cè)漏,是常用但不是好的處理方法。我覺(jué)得,好的方法是狀態(tài)監(jiān)控,時(shí)刻觀察系統(tǒng)狀態(tài),發(fā)現(xiàn)問(wèn)題馬上判斷問(wèn)題再處理問(wèn)題。