環(huán)境中重金屬的石墨爐原子吸收分析

     利用石墨爐原子吸收法對(duì)其在不同環(huán)境中的有效應(yīng)用進(jìn)行了具體研究，主要內(nèi)容包括對(duì)不同環(huán)境之下的設(shè)備裝置與應(yīng)用技術(shù)， 作業(yè)過(guò)程中水與廢水以及土壤和底質(zhì)之間的研究和探討。并結(jié)合其特點(diǎn)，對(duì)環(huán)境樣品之下的痕量鋅以及痕量鈷進(jìn)行了測(cè)定和研究。具體內(nèi) 容包括以下幾個(gè)方面：（1)通過(guò)石墨爐原子法對(duì)μg/ml-1-mg/l-1環(huán)境之下的水樣品鋅含量進(jìn)行專業(yè)測(cè)定和研究。2)將水浴66°C在* 加熱2 h之后，將鈷配合物的表面活性劑在一定作用之下與水分子相分離，在完成相應(yīng)分離之后，加入一定量的硝酸以及硝酸鈀，以實(shí)現(xiàn)鈷 灰化溫度的有效提高。并在對(duì)有機(jī)物進(jìn)行*清除的基礎(chǔ)之上，使用石墨爐原子法來(lái)對(duì)環(huán)境樣品的痕量鈷進(jìn)行測(cè)定。

　　應(yīng)該說(shuō)，近些年隨著科學(xué)技術(shù)的不斷 發(fā)展和成熟，我國(guó)在對(duì)環(huán)境樣品當(dāng)中所包 含的痕量金屬元素進(jìn)行分析和測(cè)定時(shí)大都 使用專業(yè)的石墨爐原子吸收法。本文就結(jié) 合其特點(diǎn)，對(duì)其在環(huán)境樣品之下，對(duì)金屬元 素的測(cè)定和研宄進(jìn)行詳細(xì)的探討和分析。

　　1概論

　　1.1裝置與技術(shù)

　　傳統(tǒng)的石墨爐原子裝置以及應(yīng)用技術(shù) 在經(jīng)過(guò)近些年的不斷完善和改進(jìn)，己經(jīng)逐漸 的形成一種更適宜的多樣綜合技術(shù)，即新型 的恒溫平臺(tái)石墨爐技術(shù)（STPF)，其中這項(xiàng)技 術(shù)包括了*L VOV平臺(tái)以及基體改進(jìn) 劑還有zui大功率升溫和塞曼效應(yīng)之下背景 校正、峰面積積分具體讀取等多項(xiàng)技 術(shù)。而相關(guān)人士通過(guò)利用這項(xiàng)專業(yè)技術(shù)，再 輔助于熱解石墨管在測(cè)定實(shí)驗(yàn)當(dāng)中，所得出 的某些元素的實(shí)際特征質(zhì)量同理論中所計(jì) 算得出的元素特征質(zhì)量基本相符，從而使得 在無(wú)固定標(biāo)準(zhǔn)之下就可以對(duì)環(huán)境樣品中的 物含量進(jìn)行定量測(cè)定成為了可能。

　　另外部分專業(yè)人士通過(guò)使用自行研制 的石墨探針技術(shù)，可以很容易的將收集得到 的樣品加工放置到探針之上，在等石墨爐自 身溫度達(dá)到恒溫情況下，再將石墨探針依序 插入到石墨爐中進(jìn)行實(shí)際測(cè)定，這種方法可 以在沒(méi)添加任何改進(jìn)劑的情況之下就可以 消除對(duì)測(cè)定物體的干擾。還有部分學(xué)者在使 用的石墨管之內(nèi)的襯旦管以及熔解度較高 的金屬Ta、Zr、W等進(jìn)行測(cè)定時(shí)，可以通過(guò)涂 覆石墨管對(duì)基體進(jìn)行消除干擾，從而實(shí)現(xiàn)待 測(cè)元素自身靈敏度的有效提高。

　　1.2水與廢水

　　應(yīng)該說(shuō)，現(xiàn)階段我國(guó)對(duì)水以及廢水樣 品中的痕量金屬進(jìn)行測(cè)定，所選用的方法 仍為一般性的石墨爐原子吸收法，另外隨 著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展和成熟， 新型的 STPF技術(shù)也逐漸的應(yīng)用到金屬元素的測(cè) 定當(dāng)中來(lái)。還有為了能夠在測(cè)定過(guò)程中清 楚來(lái)自基體的干擾，以有效提高所測(cè)金屬 元素中的靈敏度，我們應(yīng)該更為廣泛的使 用專業(yè)基體改進(jìn)劑，其中金屬類的主要包 括Pd、Ni、Co等等，而鹽類的主要分為鎂鹽 以及銨鹽和鑭鹽等等。

　　部分專業(yè)人士為了能夠有效的減少和 控制測(cè)定的時(shí)間，將傳統(tǒng)升溫程序之中的 專業(yè)灰化直接省略掉，等到其干燥之后再 直接對(duì)Pb、Cd進(jìn)行相應(yīng)的原子化測(cè)定。還有 一些專家對(duì)廢水中的Be測(cè)定進(jìn)行了專業(yè)描 述，通過(guò)選擇使用靈敏線為232.2 nm來(lái)對(duì) 廢水中Sb進(jìn)行專業(yè)測(cè)定，這樣就能夠進(jìn)一 步的消除基體中Cu、Al自身譜線的干擾。

　　2在環(huán)境樣品中利用石墨爐原子法對(duì)痕 量鈷的有效測(cè)定應(yīng)用

　　2.1主要儀器

　　進(jìn)行測(cè)定過(guò)程中，所直接選用的儀器 主要包括原子吸收光譜儀 以及的石墨爐原子化器等，此外還包 括自動(dòng)進(jìn)樣器與相應(yīng)的鈷空心陰極燈。此 外其主要波長(zhǎng)為240.7 nm、5 mA工作電流、 0.20 nm狹縫寬、20 μ I進(jìn)樣。

　　2.2選擇試劑

　　在作業(yè)過(guò)程中，要選擇使用通過(guò)標(biāo)準(zhǔn) 認(rèn)可的硝酸試劑，品級(jí)為優(yōu)級(jí)純。然后將實(shí) 際含量為1000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，利 用0.2%量的HNO3來(lái)將其依次稀釋成為量 值為5.0 ug/L;10.0 ug/L;15.0 ug/L;以及 20.0ug/L的溶液；此外在實(shí)際操作過(guò)程中， 還會(huì)應(yīng)用到1%量值的Pd(NO3)2以及相應(yīng)的 0.04%量值得PAN溶液；接著再選取0.06 g PAN依次放置于容量為200 ml的燒杯， 并添加10.0 ml的乙醇進(jìn)行溶解，另外再適

　　表2

　　表3

　　當(dāng)添加1.0 mlNaOH溶液，再用超純水對(duì)其 進(jìn)行稀釋，直至稀釋到100 ml刻度線，然后 再將其轉(zhuǎn)存到相應(yīng)試劑瓶中。

　　2.3干擾及其消除

　　在水環(huán)境樣品中所包含的無(wú)機(jī)鉛以及 鋅等一些金屬化合物如果沒(méi)有被3氯甲烷 所稀釋掉，那么就不會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影 響。而現(xiàn)階段水樣中所包含的鈷化合物其 主要物質(zhì)為金屬鈷以及一些降解物。

　　2.4配制專業(yè)的工作曲線標(biāo)準(zhǔn)

　　選擇7個(gè)容量為100 ml的容量瓶，然后向 其添加一些硝酸以及硝酸鈀，接著再使用微 量注射器7個(gè)容量瓶當(dāng)中分別注入一定量的 鈷配合物使用液，其量分別為10.0 ug/L; 20. 0 ug/L; 30. 0 ug/L; 40. 0 ug/L，zui后再 在這些容量瓶當(dāng)中加入約為0.2 ml量的濃 硝酸。

　　2.5繪制工作曲線以及測(cè)定樣品溶液

　　在對(duì)儀器參數(shù)進(jìn)行設(shè)定之后，需要對(duì) 石墨爐控制程序進(jìn)行相應(yīng)啟動(dòng)，且將儀器 進(jìn)行自動(dòng)依次吸取，與此同時(shí)將標(biāo)準(zhǔn)系列 以及被測(cè)樣品全部注入到石墨管當(dāng)中，并 記錄相應(yīng)的吸光度值，在此基礎(chǔ)之上制作 工作曲線。使用石墨爐原子吸收法測(cè)鈷時(shí) 的具體參數(shù)設(shè)置如表1。

　　2.6結(jié)論

　　通過(guò)這種方法來(lái)對(duì)水環(huán)境樣品當(dāng)中的 痕量鈷進(jìn)行定量測(cè)定，并通過(guò)使用相應(yīng)的 基體改進(jìn)液以及標(biāo)準(zhǔn)貯備液來(lái)制作相應(yīng)的 工作曲線，接著通過(guò)使用標(biāo)準(zhǔn)貯備液來(lái)專 門的配制一些空白加標(biāo)水，并依序繪出兩 條曲線對(duì)待測(cè)樣品的測(cè)定準(zhǔn)確度進(jìn)行了相應(yīng)比較。應(yīng)該說(shuō)，使用石墨爐原子吸收法來(lái) 對(duì)痕量鈷進(jìn)行測(cè)定，可以基本消除外界基 體對(duì)實(shí)際測(cè)定結(jié)果的干擾，有效的提高了 測(cè)定準(zhǔn)確度。

　　3使用石墨爐原子吸收法對(duì)水環(huán)境樣品 中的痕量鋅進(jìn)行有效測(cè)定的應(yīng)用

　　3.1選擇儀器及其相應(yīng)的工作條件

　　所需要的儀器設(shè)備包括新型 的原子吸收光度計(jì)，以及相應(yīng)的石墨爐原 子化器，還有自動(dòng)進(jìn)樣器與微量移液管等 等。此外還需要鋅空心陰極燈，213.9 nm波 長(zhǎng)、10 mA工作電流、0.7 nm狹縫帶、BGC- D2峰高、20 μ l進(jìn)樣體積。則使用的石墨爐 其的加熱程序如表2所示。

　　3.2選擇適宜的標(biāo)準(zhǔn)溶液以及試劑

　　在測(cè)定過(guò)程中，將濃度值為1000 mg/L 的鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，在混合了約為20%含量的 超純水溶液慢慢的稀釋成為5.0 ug/L; 10.0 ug/L;15.0 ug/L和20.0 ug/L的常規(guī)性 標(biāo)準(zhǔn)溶液。要注意選擇使用的超純水應(yīng)是18.2MQcm的水。

　　3.3 結(jié)論

　　通過(guò)選用相應(yīng)的石墨爐原子吸收測(cè)定 法，在對(duì)環(huán)境樣品中的鋅進(jìn)行測(cè)定過(guò)程中， 因添加的乙醇沸點(diǎn)相對(duì)較低，所以在對(duì)其 進(jìn)行干燥斜坡升溫操作時(shí)利于其自身?yè)] 發(fā)，所以不會(huì)出現(xiàn)因其發(fā)生爆沸而導(dǎo)致溶 液濺出管外。再加上所選擇使用的樣品基 體相對(duì)比較簡(jiǎn)單穩(wěn)定，故而在對(duì)其實(shí)施灰 化過(guò)程中無(wú)需對(duì)斜坡進(jìn)行重新升溫，這樣 就能在測(cè)定過(guò)程中，在選擇合適儀器條件700°C的灰化而得到zui大的吸收 值，從而提高了對(duì)痕量鋅的測(cè)定度。總 的來(lái)說(shuō)， 利用這種方法對(duì)低濃度鋅進(jìn)行測(cè) 定時(shí)，不需重新富集鋅；而對(duì)濃度值相對(duì)較 高的鋅，只需要添加試劑對(duì)其稀釋即可開(kāi) 展測(cè)定，這對(duì)于一般性的水環(huán)境樣品來(lái)說(shuō)， 其測(cè)定結(jié)果令人滿意。具體測(cè)定結(jié)果如表3 所示。

　　4 結(jié)語(yǔ)

　　綜上所述，我們不難發(fā)現(xiàn)通過(guò)選擇相 應(yīng)的石墨爐原子吸收法來(lái)對(duì)環(huán)境樣品中的 一些痕量元素進(jìn)行測(cè)定過(guò)程中，由于其能 夠提供出相對(duì)較低的檢出限，在加上操作 簡(jiǎn)單，靈敏度較高等優(yōu)點(diǎn)。使其在當(dāng)前的環(huán) 境樣品測(cè)定中得到了廣泛的應(yīng)用和推廣。 但與此同時(shí)我們也需要看到這種測(cè)定方法 其本身所存的一些缺陷，因此要求我們結(jié) 合其特點(diǎn)，采取相應(yīng)的措施和手段來(lái)不斷 的完善和改進(jìn)這項(xiàng)測(cè)定技術(shù)。